А. Рид , в Енциклопедия на материалите: Наука и технологии, 2006
2.2 Експериментален дизайн
Експериментално, основните принципи на проектиране на AC калориметър са доста прости. Термометърът обикновено е термодвойка , която дава напрежение, пропорционално на температурната разлика между пробата и термичната баня. За разлика от резистивния термометър, термодвойката е без загуби и сигналът не се намира на голям DC фон. Също така е полезно да се приложи техника на заключване. За малък резистивен нагревател температурните колебания възникват при втория хармоник на тока на нагревателя, както е показано в уравнение.спа софия
Разделителната способност на малки промени в топлинния капацитет се дава директно от връзката(1)�° С/° С=��/С�ак, където δV е разделителната способност на напрежението на измервателната система, T ac е (максималната) амплитуда на трептенията и S S Sе коефициентът на Зеебек на термодвойката. Поради това е важно да се използва термодвойка с възможно най-високо напрежение и измервателна електроника с ниско напрежение . Въпреки че е обичайно да се използва трансформатор на предусилвател 1:100 за намаляване на нивото на шума, информацията за фазата се губи по същество. Освен това, за да осигури добре дефинирано, независимо от честотата усилване, трансформаторът изисква много ниско съпротивление на източника, обикновено под 10 Ω. Това изключва използването на базирани на полупроводници термодвойки . Купчината термодвойка може да се увеличи с един или два порядъка, но това подобрение се губи, ако не може да се използва трансформатор. Поради горните ограничения на съпротивлението, само няколко материалите за термодвойки са подходящи за микрокалориметри с висока разделителна способност, особено при ниски температури. Обикновено се използват тънки, сплескани жици от хромел/константан. Термодвойката Cu срещу Au–2,1%Co също има отлични характеристики в широк диапазон от температури ( Powell et al . 1961 ).secret spa
При проектирането на нагревател основното внимание е да се достави добре дефинирана променливотокова мощност към пробата. Трябва да се внимава да се избегнат неизвестни топлинни загуби, като например изтичане на топлина през нагревателния проводник. Добрият термичен контакт със системата проба/платформа също е от съществено значение, така че амплитудата на трептенията да не се отслабва. Здравината на нагревателя трябва да балансира желанието за намаляване на добавката и необходимостта от измервания при високи честоти, където мощността трябва да се увеличи, за да се поддържа подходяща стойност на T ac . Да имаш строго независимо от температурата съпротивление на нагревателя не е критичен проблем, стига�акдР/д�≫Р. Основният ефект на зависим от температурата нагревател е да произведе малък четвърти хармоничен принос към температурните колебания.масажи софия
Няколко варианта на описания AC-калориметричен дизайн са създадени и трябва да бъдат споменати. (a) Алтернатива на резистивния нагревател е модулиран източник на светлина. Това носи предимството на добър пренос на топлина към пробата с нулеви добавки и без допълнителна топлинна връзка. Недостатъкът е, че приложената мощност става трудна за измерване и контрол. Светлината трябва да е стабилна и добре фокусирана върху областта на пробата. Погълнатата мощност обикновено може да се получи само индиректно чрез уравнение. (2) , тоест чрез измерване на T offs и приемане на известна стойност на термичната връзка k Moon et al . 2000).. (b) Ефектът на Пелтие може да се използва, за да се избегне изместването на температурата на постоянен ток и да се получи добре локализиран нагревател ( , проблемът с този метод е да се ограничи второто хармонично нагряване на Джаул в проводниците, особено в миниатюризирани устройства. Методът на Пелтие позволява измервания при високи честоти (). Променлив ток се изпраща през термодвойка (с коефициент на Seebeck S ), която служи едновременно като термометър и нагревател.масажи AC мощността в този случай в идеалния случай се дава от P = TSI ( t ) и има същата честота (първи хармоник) като тока I ( t ). Тъй като продуктът TS става малък при ниски температури T ωτ > 10) без прекомерни T off . Въпреки това, токът, който е необходим за поддържанеT ac нараства линейно с ω при този метод, докато се мащабира като ω 1/2 при стандартния AC метод. (c) Друг вариант е да се използва зависимо от температурата съпротивление на нагревателя. В този случай температурните колебания на пробата могат да бъдат изследвани чрез измерване на отговора на третата хармоника (вижте, например, Birge and Nagel 1987 ). Тъй като съотношението между третия и първия хармоник е пропорционално на|двътреР/д�|⋅�ак, мостът на Уитстоун е от съществено значение за премахване на много по-големия първи хармоник. При ниски мощности е необходимо голямо съпротивление, за да се поддържа добра разделителна способност на напрежението. Следователно шумът на Джонсън от съпротивлението на нагревателя ограничава чувствителността до не твърде малки проби. Този метод трябва да е добър вариант при ниски температури. (d) Често споменаван AC метод е да се модулира температурата на платформа, поставена между пробата и термалната баня ( Graebner 1989 ).спа център софия
Това избягва проблемите с наличието на отделен нагревател на пробата и необходимостта от измерване на температурното отклонение на пробата. Температурната разлика между пробата и платформата зависи от C sпри ниски честоти, докато пробата се изключва от трептенията на платформата при високи честоти. Няколко, но важни недостатъка правят метода проблематичен. Първо, амплитудата на температурните колебания на пробата при ниски честоти е почти равна на колебанията на платформата, докато измерената температурна разлика между пробата и платформата е много по-малка. Второ, сравнително големият топлинен капацитет на платформата я кара да се отделя от ваната при сравнително ниски честоти. За да се поддържа трептене на платформата при по-високи честоти, изместването на мощността и температурата трябва да се увеличи с ω. Трето, и най-важното, дължината на термодвойката между платформата и пробата трябва да бъде по-малка от дължината на термична релаксация ; в противен случай температурните колебания няма да достигнат пробата. Това поставя определена горна граница на честотния диапазон за измервания.
